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論文

Foam flotation of clay particles using a bifunctional amine surfactant

Micheau, C.; 上田 祐生; 元川 竜平; Bauduin, P.*; Girard, L.*; Diat, O.*

Langmuir, 39(31), p.10965 - 10977, 2023/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

Understanding clay flotation mechanisms has become a major concern because of the increasing level of environmental contamination of soil and ground water by heavy metals and radionuclides. Clays are often used as sorbents for extracting metals in indirect flotation processes but can function simultaneously as defoamers. However, how foam generation and stability depend on the molecular interactions between the clays and surfactant is still controversial. In the present study, an amine polyethoxylated surfactant was used as a bifunctional surfactant that collected clay particles and acted as a foaming agent in the flotation process. The pH conditions strongly affected the surfactant physicochemical properties, allowing the clay extraction efficiency to be tuned. The interfacial recovery factor of the clays almost reached 100 percent under acidic (pH lower than 6) and neutral (pH 6-10) conditions, whereas it was negative under alkaline conditions (pH higher than 10), contrary to expectations. To elucidate the mechanisms involved in the particle flotation process for each of the pH conditions, the bulk and foam phases were analyzed. The effects of electrostatic interactions between the solutes and multiscale structure on the clay extraction behavior were investigated by electrophoretic measurements, dynamic light scattering, small-angle neutron scattering, and image analysis. Based on these results, three flotation processes were found depending on pH range: surfactant foam fractionation at pH higher than 10; clay particle foam flotation at pH 6-10; and particle froth flotation at pH lower than 6.

論文

Neutron reflectometry analysis of condensed water layer formation at a solid interface of epoxy resins under high humidity

Liu, Y.*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 春藤 淳臣*; 川口 大輔*; 田中 敬二*; 青木 裕之

Langmuir, 39(29), p.10154 - 10162, 2023/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:45.8(Chemistry, Multidisciplinary)

Water absorbed by epoxy resins from a humid atmosphere considerably influences their structure and properties. Examining the effects of absorbed water on epoxy resins at their interfaces with solid substrates is crucial because of their adhesive applications in various fields. The spatial distribution of absorbed water in epoxy resin thin films under high humidity was investigated in this study by neutron reflectometry. Water molecules were found to accumulate at the SiO$$_{2}$$/epoxy resin interface after exposure at a relative humidity of 85% for 8 h. The formation of an ca.1 nm-thick condensed water layer was observed, and the thickness of this layer varied with curing conditions of epoxy systems. Furthermore, the water accumulation at the interface was noted to be affected by high-temperature and high-humidity environments. The formation of the condensed water layer is presumed to be related to the features of the polymer layer near the interface. The construction of the interface layer of epoxy resin would be affected by the interface constraint effect on the cross-linked polymer chain during the curing reaction. This study provides essential information for understanding the factors influencing the accumulation of water at the interface in epoxy resins. In the practical application, the process of improving the construction of epoxy resin near the interface would be a reasonable solution to resist the water accumulation in the interface.

論文

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いた非対称界面の構造解析

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

波紋, 32(4), p.165 - 168, 2022/11

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて樹脂と多孔質メチル化シリカ2層膜の構造解析を行った。ところが、一般的なガウス界面を用いる限り共通の構造パラメーターで複数の反射率曲線を再現することができなかった。そこで樹脂がメチル化シリカの空孔に侵入する割合を変えたところきれいに再現することができた。

論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:27.54(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

Analysis of the electric double layer structure formed in an ionic liquid using neutron reflectivity

田村 和久; 阿久津 和宏*; Cagnes, M.*; Darwish, T. A.*

ECS Advances (Internet), 1(2), p.020503_1 - 020503_5, 2022/06

中性子反射率測定によりイオン液体/Si電極界面の構造を調べた。部分的に重水素化した1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)amide ([BMIM]TFSA)を用いて、[BMIM]TFSA/Si(100)界面における、イオン液体分子の配向を調べた。実験結果は、負に帯電しているSi(100)電極表面では、電極表面に吸着しているイオン液体分子は、表面に平行に配向していることが分かった。

論文

New design of a sample cell for neutron reflectometry in liquid-liquid systems and its application for studying structures at air-liquid and liquid-liquid interfaces

阿久津 和宏*; 山田 悟史*; 上田 祐生; 元川 竜平; 成田 弘一*

Applied Sciences (Internet), 12(3), p.1215_1 - 1215_10, 2022/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:26.57(Chemistry, Multidisciplinary)

液-液系の界面構造を知ることは、二相系の生物・化学反応の理解には必須である。本研究では、界面の層構造を観察できる中性子反射率(NR)測定用の新しいサンプルセルを開発し、典型的な界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウム(SDS)の重トルエン-重水界面への吸着挙動を調べた。開発したセルは、滑らかな界面を作るためにPTFEフレームを底部に配置し、従来のセルに比べて小型化したことが特徴である。得られたNRプロファイルは容易に解析可能であり、重トルエン-重水系と空気-重水系では界面のSDS吸着層構造にわずかな違いがあることがわかった。これは、界面の条件によってSDS分子の吸着挙動が異なることに起因すると考えられる。

論文

Deep learning approach for an interface structure analysis with a large statistical noise in neutron reflectometry

青木 裕之; Liu, Y.*; 山下 貴志*

Scientific Reports (Internet), 11(1), p.22711_1 - 22711_9, 2021/11

 被引用回数:9 パーセンタイル:60.44(Multidisciplinary Sciences)

Neutron reflectometry (NR) allows us to probe into the structure of the surfaces and interfaces of various materials such as soft matters and magnetic thin films with a contrast mechanism dependent on isotopic and magnetic states. The neutron beam flux is relatively low compared to that of other sources such as synchrotron radiation; therefore, there has been a strong limitation in the time-resolved measurement and further advanced experiments such as surface imaging. This study aims at the development of a methodology to enable the structural analysis by the NR data with a large statistical error acquired in a short measurement time. The neural network-based method predicts the true NR profile from the data with a 20-fold lower signal compared to that obtained under the conventional measurement condition. This indicates that the acquisition time in the NR measurement can be reduced by more than one order of magnitude. The current method will help achieve remarkable improvement in temporally and spatially resolved NR methods to gain further insight into the surface and interfaces of materials.

論文

SUIREN (偏極中性子反射率計)

武田 全康

波紋, 31(1), p.18 - 19, 2021/02

JRR-3が約10年ぶりに運転再開するにあたって、JRR-3に設置されている偏極中性子反射率計(SUIREN)の現状と準備状況について報告する。

論文

多層膜構造解析に向けたスピンコントラスト変調中性子反射率法の開発

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

波紋, 30(4), p.207 - 211, 2020/11

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法が複合材料における散乱を成分ごとに切り分けてそれぞれの構造を決定したように、スピンコントラスト中性子反射率法では薄膜試料における反射を面ごとに識別してそれぞれの構造を決定できることが示された。

論文

レーザーによる半導体・誘電体の励起過程の観測とその利用の新展開,2; 膜剥離ダイナミクスから見た透明材料のフェムト秒レーザーアブレーションにおける非熱効果の研究

熊田 高之

プラズマ・核融合学会誌, 96(4), p.176 - 180, 2020/04

AA2019-0379.pdf:0.66MB

フェムト秒レーザーを用いた精密加工技術の高度化を目指す上で膨張波が引き起こす剥離現象(非熱効果)の理解が欠かせない。我々は破壊測定ながら数万ショットの積算測定ができる高感度時間分解反射率装置を開発して、これまで金属・半導体材料でしか報告されていなかった非熱効果による膜剥離現象を透明材料においても新たに観測することに成功した。大方の予想に反し、剥離膜は耐熱材料である溶融石英のみならず熱耐性の低い透明高分子材料においても明瞭に観測されている。両材料の高い高温粘性が熱による膜の断片化を抑制したものと考えられる。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:32.25(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

Development of dynamic nuclear polarization system for spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 他7名*

JPS Conference Proceedings (Internet), 22, p.011015_1 - 011015_5, 2018/11

Conventional deuterium contrast variation neutron reflectometry (NR) sometimes misleads when the deuterated SIMULATION samples fail to reproduce the structure of the REAL ones by delicate techniques such as spin-coating. On the other hand, the Spin contrast variation (SCV)-NR determines the structure from PH-dependent NR profiles of REAL samples. Therefore, the SCV-NR works not only as a technique which omits the cost of deuterium substitution, but also as a reliable technique to determine multi-layered surface and interface structure.

論文

中性子源

高田 弘

加速器ハンドブック, p.330 - 333, 2018/04

核破砕中性子源は、高エネルギー陽子ビームを中性子標的に入射し、そこで発生させた中性子を周囲に配置した反射体と減速材で減速し、物質研究等に適した熱・冷中性子を供給する装置であり、中性子生成効率が良い特徴を有する。本件では、初めに中性子標的の基本的特性を解説する。次に、減速材の基本的特性を説明し、特にJ-PARCの1MWクラスの大強度核破砕中性子源で実装した減速材を例に、高強度中性子パルスの発生及び幅の狭い高品質な中性子パルスの整形方法について解説する。さらに、中性子源の設計手順についても記述した。

論文

Chemical state analysis of trace-level alkali metals sorbed in micaceous oxide by total reflection X-ray photoelectron spectroscopy

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵*

Applied Surface Science, 384, p.511 - 516, 2016/10

AA2016-0127.pdf:0.71MB

 被引用回数:5 パーセンタイル:25.78(Chemistry, Physical)

層状酸化物に吸着した放射性セシウムの化学結合状態を明らかにするため、放射性セシウムの原子数に匹敵するレベルの極微量セシウムおよび他のアルカリ金属について、放射光を用いたX線光電子分光測定を行った。人造マイカ表面に吸着したセシウムでは、X線の全反射条件で光電子分光測定を行うことにより、1cm$$^{2}$$あたり100ピコグラム(200ベクレルの$$^{137}$$Csに相当)までのセシウムの測定が可能となった。光電子分光スペクトルを詳細に解析したところ、セシウムとルビジウムでは極微量になるほど、内殻結合エネルギーが低エネルギー側にシフトした。一方、ナトリウムでは逆の傾向が認められた。これらの化学シフトを点電荷モデルにより解析した結果、いずれのアルカリ金属においても、金属-酸化物間の結合は微量になるほど、より分極が大きくなりイオン結合性が高くなることが明らかとなった。

論文

試験研究用原子炉での利用

土谷 邦彦; 長尾 美春

金属, 86(10), p.893 - 899, 2016/10

ベリリウム(Be)は、中性子吸収断面積が小さく、かつ中性子の散乱特性が良好であるため、試験研究用原子炉の中性子反射材及び減速材として、世界の試験研究用原子炉約200基のうち、約3割近くで利用されている。本解説は、試験研究用原子炉でのBe利用に関する、Beの基本的特性、Beの利用及び課題、並びに最近の試験研究用原子炉用Be反射材に係る開発現状などについて紹介したものである。

論文

Magnetic field dependence of the canted spin moment around the interface between ferromagnetic Ni and antiferromagnetic FeMn revealed by the polarized neutron reflectivity

雨宮 健太*; 酒巻 真粧子*; 水沢 まり*; 武田 全康

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.034004_1 - 034004_6, 2015/09

The canted magnetic moment around the interface between ferromagnetic Ni and antiferromagnetic FeMn films is observed, and its dependence on the in-plane magnetic field is revealed by means of the polarized neutron reflectivity. The Ni magnetic moment at the interface to the FeMn film is suggested to be canted to the in-plane direction, while that in the inner Ni layers remains rather perpendicular to the film at weak magnetic fields. The interface moment easily rotates to the in-plane direction as increasing the magnetic field, and finally the inner layer moment also aligns in the in-plane direction at higher magnetic fields.

論文

中性子実験装置J-PARC編,2; 中性子反射率計; J-PARCにおける中性子反射率計SOFIA/写楽

山田 悟史*; 武田 全康; 山崎 大

波紋, 24(4), p.288 - 295, 2014/11

中性子反射率計は複合高分子界面構造や水面の高分子膜の形態観察、またトンネル磁気抵抗素子等をはじめとする磁性多層膜の界面磁気構造観察など、特にソフトマターの分野において他の方法では決して行うことのできない、ユニークかつインパクトの大きな成果を生み出してきた。しかしながら過去において日本での実験環境は恵まれているとは言い難く、KENSやJRR-3といった既存の施設における中性子反射装置では数インチの大きな基板に作製した試料と、数時間$$sim$$数十時間オーダーの測定時間が必要であった。また、測定可能なダイナミックレンジも5桁程度で、測定時間と共に海外の装置と比較して大きく見劣りするスペックであった。ところが、この状況はJ-PARCの登場により一変した。本稿が、J-PARCに設置された2台の中性子反射率計SOFIAと写楽(SHARAKU)について紹介し、反射率計の利用を検討している研究者の一助となれば幸いである。

論文

中性子実験装置(定常炉編),8; 中性子反射率計

武田 全康; 山崎 大; 日野 正裕*

波紋, 24(3), p.200 - 205, 2014/08

中性子反射率法は、多層構造を持った物質の表面や埋もれた界面の構造を非破壊的に調べることのできる強力な研究手法である。中性子反射率計は、定常炉中性子源にもパルス中性子源のどちらにも設置されているが、それぞれの使われ方に特徴がある。本稿では、定常炉に設置された中性子反射率計に焦点を当てて、初心者向けに解説する。

論文

Reflection high-energy positron diffraction pattern from a Si(111)-(7$$times$$7) surface

林 和彦; 河裾 厚男; 一宮 彪彦

Surface Science, 600(19), p.4426 - 4429, 2006/10

 被引用回数:5 パーセンタイル:27.18(Chemistry, Physical)

陽電子に対する物質の結晶ポテンシャルは正の値になるので、陽電子ビームを真空層から物質に入射すると、ある入射角度以下で全反射が観察される。反射高速陽電子回折(RHEPD)における全反射では、入射陽電子の物質への侵入深さは浅く、陽電子ビームはおもに表面原子で回折される。このためRHEPDパターンのスポット強度分布は、最表面原子位置に強く依存している。したがって、スポット強度分布を解析することで、最表面原子の位置を正確に決定することが可能である。本研究では、アドアトムの原子位置を決定するために、Si(111)7$$times$$7表面からのRHEPDパターンを観測し、スポット強度分布を動力学的回折理論を用いて解析した。その結果、アドアトムの高さは下の層から1.55$$pm$$0.10$AA $、平行位置は$$pm$$0.10$AA $の誤差範囲内で2層目のほぼ真上であった。さらに、全反射領域での陽電子の侵入深さは、アドアトムと2層目の層間距離の2$AA $程度であることがわかった。また、運動学的回折理論を用いた計算結果において、分数次のラウエゾーン上のスポット強度分布については、実験結果をよく再現しているが、整数次のラウエゾーン上のスポット強度分布については、実験結果と異なっていることがわかった。

論文

Adsorption of oxygen on Si(001) surfaces studied by reflection high-energy positron diffraction

林 和彦; 河裾 厚男; 一宮 彪彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 4, p.510 - 513, 2006/05

Si(001)表面上の酸素吸着の初期過程は未だに不明な点が多い。特に酸素原子の吸着位置について実験的に詳細に調べた研究は少ない。そこで、本研究では、110KにおけるSi(001)表面上の酸素の吸着位置を、最表面の構造に敏感な反射高速陽電子回折(RHEPD)を用いて調べた。まず、110KのSi(001)表面に酸素分子ガスを吸着した時の、全反射の鏡面反射強度の変化を調べた。鏡面反射強度は、酸素の暴露量とともに減少し、約4Lで一定値になった。次に、110KのSi(001)表面に酸素分子ガスを0.1L, 1.2L, 4.1L暴露した後、RHEPDの鏡面反射強度の視斜角依存性(ロッキング曲線)を測定した。酸素の暴露量が増えると、全反射と004ブラック反射のピーク強度が減少した。この実験結果を、動力学的回折理論を用いて解析した。その結果、酸素は最表面及びダイマーのバックボンド位置に存在することが明らかになった。酸素が最表面に位置する結果は、陽電子消滅励起オージェ電子分光法による実験の報告と一致している。また、ダイマーのバックボンド位置に存在する結果は、光電子分光法による実験の報告と一致している。

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